室(shi)溫(wen)離(li)子(zi)(zi)液體是指(zhi)由尺(chi)寸(cun)較(jiao)大的有機陽離(li)子(zi)(zi)(如咪唑、吡啶、季銨和季鏻)和尺(chi)寸(cun)較(jiao)小的無機陰離(li)子(zi)(zi)如 PF6-,BF4-,N(CN)2-,Cl-,Br-,NO3-組成(cheng),在室溫下呈液態的離子(zi)化合物。離子(zi)液體因蒸氣壓(ya)低、對水和空氣穩(wen)定、易于回收利(li)用而被稱(cheng)為“綠色(se)溶劑”。近(jin)年來,在實驗(yan)室合(he)成的離子液體種類(lei)繁多,并被(bei)廣泛應(ying)用于(yu)化工(gong)分離、有機合(he)成、電化學、材(cai)料加工(gong)等領域。由于(yu)離子液體是一種(zhong)新型(xing)離子(zi)化(hua)合物且不(bu)同種(zhong)類(lei)之間的性質差異較(jiao)大(da),其理化(hua)參數缺乏統一的標準。其中閃點值(zhi)(zhi)關系(xi)到離子液(ye)體在使(shi)用中的安(an)全(quan)性(xing)能,獲(huo)得(de)準確的參數值(zhi)(zhi)至關重要。
由于離子液體(ti)(ti)蒸氣壓小,如果采用快速加熱樣品的(de)測(ce)試方(fang)法(fa)會使溢出(chu)氣體(ti)(ti)較少,在(zai)電火花作用下(xia)不易出(chu)現閃燃現象,導致無法(fa)獲得(de)閃點值。
杭州(zhou)仰儀(yi)(yi)科技有限(xian)公司自主研(yan)發(fa)的微(wei)量連續閉口閃點儀(yi)(yi)FP CC-420A不僅可以按照標(biao)準的(de)方法進行(xing)測(ce)(ce)試(shi),還可通過自定義參數的(de)掃描法對特殊樣(yang)品進行(xing)測(ce)(ce)試(shi)。
微(wei)量連續閉口閃(shan)點(dian)儀FP CC-420A
低溫樣品杯 金屬樣品杯(bei)
針對離(li)子液體,采用(yong)的測試方(fang)案是先在寬溫(wen)度(du)范圍內掃描(miao)樣品(pin)找到疑(yi)似閃點(范圍一(yi)般小于100℃,時間不宜超過2h),確定儀器加熱速(su)率(lv)和測試溫度范圍(wei)。然(ran)后在疑似閃點附近(jin)進行小范圍(wei)掃描測試快速(su)獲得閃點,這樣(yang)可(ke)以防止樣(yang)品性(xing)狀在測試過程中發生大的變(bian)化。
圖1所示的是(shi)閃點儀FP CC-420A在測(ce)試離子液體(ti)樣品A過(guo)程(cheng)中記錄的(de)數(shu)據。由圖可見,樣(yang)品(pin)溫度在213℃左右,樣(yang)品(pin)杯內壓力(li)突增,表(biao)明(ming)該溫度為樣(yang)品(pin)A的閃點(dian)值。表1所(suo)示的是離(li)子液體樣(yang)品A的四次測(ce)試(shi)結(jie)果,可見離子液體(ti)A的閃點值在(zai)220℃左右,與預測值基本吻合。
圖1閃點儀FP CC-420A測(ce)試樣品A過(guo)程中記錄(lu)的數據
(Tf—樣品杯溫度、Ts—樣(yang)品(pin)溫度、P—密閉樣品(pin)杯內壓力)
表1 離子液體A閃點測試結果
實驗編號 | 加(jia)熱(re)速率(lv)(℃/min) | 溫度范圍(℃) | 校正閃點及增壓 |
A1 | 1.0 | 180-230 | 223.1℃,30.0kPa/223.0℃ |
A2 | 1.0 | 180-230 | 225.1℃,33.2kPa/225.0℃ |
A3 | 1.0 | 200-240 | 213.0℃,40.0kPa/213.0℃ |
A4 | 1.0 | 200-240 | 219.0℃,37.2kPa/219.0℃ |
圖2所示的(de)是閃點儀FP CC-420A在測試離(li)子液體(ti)樣品B過程中記錄的數(shu)據。由圖可見(jian),樣(yang)品溫(wen)度在144.2℃左右(you),樣品杯內(nei)壓力突增(zeng),表明該(gai)溫(wen)度為樣品B的(de)閃點值。表(biao)2所示的是離子液體樣(yang)品B的兩次(ci)測試(shi)結果,可見離子液(ye)體(ti)B的閃點值在144℃左右,與預測值基本吻合。
圖2閃點儀FP CC-420A測試樣品B過(guo)程中(zhong)記錄的數據
(Tf—樣品杯溫度、Ts—樣品(pin)溫度、P—密閉樣品杯內壓力)
表2 離子液體B閃點測試結果
實驗編號(hao) | 加熱速率(℃/min) | 溫(wen)度范圍(℃) | 校正(zheng)閃點及(ji)增壓 |
B1 | 1.0 | 110-150 | 144.2℃,37.1kPa/144.0℃ |
B2 | 1.0 | 120-150 | 143.2℃,41.2kPa/143.0℃ |
仰(yang)儀科技在化學品(pin)(pin)理化參數(shu)測試技術方面有著深厚(hou)的(de)積累,歡迎就不同類型(xing)樣品(pin)(pin)的(de)理化參數(shu)測試方法與我們進行(xing)探討(tao)。
參考資料
理(li)化參數(shu)測試相關(guan)儀器
微(wei)(wei)量連續閉口(kou)閃點儀 FP CC-420A
微量蒸氣壓測(ce)定儀 VP TE-1000A
自動冰/傾(qing)/濁/凝(ning)點測定儀(yi) FC PP-80A