欧美日韩国产综合视频在线观看-国产自无码视频在线观看-亚洲国产日韩欧美综合久久-亚洲日韩国产一区二区三区

歡迎來到杭州仰儀科技有限公司網站!
咨(zi)詢熱線

當前位置:首頁  >  技術文章  >  絕(jue)熱加速量熱儀測定空(kong)氣(qi)中(zhong)易變質樣品的自分解反(fan)應過程(cheng)

絕熱加速量熱儀測定空氣中易變質樣品的自分解反應過程

更新時間:2022-03-16  |  點擊率:1463

本期預覽

     本文使用TAC-500A絕熱加速量熱儀,并通過一種特殊的裝樣方式,研究了在空氣中極易吸濕水解的氨基鈦類物質處于氮氣保護下的熱分解反應過程,并與空氣氣氛實驗進行了對比。實驗結果表明,上述方法可有效規避制樣及裝樣過程中樣品變性的問題,獲得更真實的物質熱分解數據。



前言


絕熱加速量熱儀(ARC)、差式掃描量熱儀(DSC)和熱重分析儀(TG)等典型熱分析儀器已被廣泛應用于研究化學品熱引發自分解反應過程,獲得分解熱以及分解動力學數據。但這些儀器都面臨同樣一個特殊應用場景的挑戰:對于暴露于空氣中容易發生吸濕反應(如金屬有機絡合物、丙烯酸酯類等物質)或氧化變質(如鋰電池正負極材料、酚類物質等)的樣品,除非將儀器和輔助設備整體放置于手套箱中,否則在制樣和裝樣過程中難以嚴格避免樣品接觸空氣,樣品部分變性將導致測試結果的準確性和有效性下降。


本文充分(fen)利用杭州仰儀(yi)(yi)科(ke)技TAC-500A型絕熱(re)(re)(re)加速(su)量熱(re)(re)(re)儀(yi)(yi)的(de)儀(yi)(yi)器結構,通過(guo)(guo)設計(ji)一(yi)種(zhong)特(te)(te)殊的(de)裝(zhuang)樣方式,研究了極易吸(xi)濕水解(jie)(jie)的(de)某氨基鈦類(lei)物質分(fen)別在氮(dan)氣(qi)與空(kong)氣(qi)氣(qi)氛下(xia)的(de)熱(re)(re)(re)分(fen)解(jie)(jie)過(guo)(guo)程。通過(guo)(guo)比較(jiao)兩種(zhong)工況(kuang)下(xia)熱(re)(re)(re)分(fen)解(jie)(jie)曲線(xian),證明惰性氣(qi)體(ti)氣(qi)氛下(xia)樣品具有更(geng)低的(de)初始分(fen)解(jie)(jie)溫度以(yi)及更(geng)高的(de)放(fang)熱(re)(re)(re)速(su)率和分(fen)解(jie)(jie)熱(re)(re)(re),而空(kong)氣(qi)氛圍下(xia)樣品的(de)分(fen)解(jie)(jie)放(fang)熱(re)(re)(re)特(te)(te)征明顯(xian)減弱。結果表明,該方法可以(yi)有效(xiao)(xiao)隔絕空(kong)氣(qi)對樣品的(de)干擾,可為這類(lei)特(te)(te)殊樣品的(de)自分(fen)解(jie)(jie)特(te)(te)性研究提供一(yi)條(tiao)嚴謹、有效(xiao)(xiao)的(de)途徑。



實驗部分


1.樣品準備
樣品:氨基鈦類試(shi)劑


2.實驗條件

實驗儀(yi)器:杭州仰儀(yi)科技有(you)限公(gong)司TAC-500A絕(jue)熱(re)加(jia)速量(liang)熱(re)儀(yi)

溫(wen)度控制模式:HWS模式

樣(yang)品(pin)池類型:哈(ha)氏合金

啟動(dong)區間溫(wen)度(du):50℃

目標溫度:450

臺階升溫速率:5/min

臺階升溫步長:10

溫升檢測閾值:0.02


3.實驗結果


3.1 氮(dan)氣氣氛實驗

(1) 稱量0.6g樣品,裝入量熱彈內。在量熱彈進樣口處放置截壓管,隨后與接頭組焊連接,組件擰緊后截壓管可將量熱彈*密封。整個制樣過程在氮氣手套箱內完成;

(2) 將(jiang)熱電偶(ou)插入量熱彈的盲孔內(nei),隨后將(jiang)接頭組焊從爐(lu)蓋底(di)部穿過陶(tao)瓷(ci)纖維(wei)保溫層;

(3) 將接(jie)頭組焊與四通閥連接(jie),關閉儀(yi)器(qi)上蓋,設置實驗(yan)參(can)數后開始實驗(yan)。


圖片


3.2 空氣氣氛實驗

在手套箱外按照常規方式裝樣(yang),樣(yang)品量(liang)為0.6g。



實驗結果



圖片

圖1 (a)氮(dan)氣(qi)和(he)(b)空氣(qi)氣(qi)氛下樣(yang)品(pin)溫度隨時間變化曲線


如圖1所(suo)示,氮氣(qi)(qi)氣(qi)(qi)氛下(xia),樣(yang)品能(neng)(neng)夠被檢測到(dao)3個放熱區(qu)(qu)間,而空(kong)氣(qi)(qi)氣(qi)(qi)氛下(xia)僅能(neng)(neng)檢測到(dao)2個放熱區(qu)(qu)間。同時可以(yi)觀察到(dao)對應(ying)區(qu)(qu)間內,氮氣(qi)(qi)氛圍下(xia)樣(yang)品放熱峰更為明(ming)(ming)顯。說(shuo)明(ming)(ming)部分樣(yang)品可能(neng)(neng)已經(jing)在空(kong)氣(qi)(qi)環境中(zhong)吸濕(shi)變性。


圖片

圖(tu)2 (a)氮氣(qi)和(b)空氣(qi)氣(qi)氛下樣品溫(wen)升速率-溫(wen)度曲線(xian)


絕熱溫升區間內樣品的溫升速率-溫度曲線如圖2所示。可以發現,氮氣氣氛下樣品的最大溫升速率達到0.7/min,而空氣氣氛不超過0.3℃/min,這可能是由于樣品部分變性導致反應物減少,樣品自分解反應速率下降。

兩種工(gong)況下樣品的(de)自放熱起始溫度(Tonset)和絕熱溫升(ΔTad)數據如(ru)表1所示。可以看出(chu),在第2和第3個放熱(re)階段,兩組實(shi)驗(yan)樣品(pin)的Tonset溫(wen)度具有較高一致性,但空氣氛圍中ΔTad顯著下降,說明在這兩(liang)個(ge)階段兩(liang)個(ge)樣品(pin)仍(reng)然發生(sheng)相同(tong)的自分解反(fan)應,但由于空(kong)氣組實(shi)驗樣品(pin)變性(xing)的原因,參與(yu)分解反(fan)應的物質含量(liang)下降。


表(biao)1氮氣和空氣氣氛樣品(pin)絕熱(re)數據(ju)對比

圖片



實驗結論



通過本實(shi)驗測試(shi)結果(guo),確(que)認(ren)利用(yong)TAC-500A絕熱加(jia)速量熱儀可有效(xiao)測定空氣(qi)中易變(bian)性(xing)樣品的(de)(de)自(zi)分(fen)解放熱特(te)性(xing)。本文描述的(de)(de)方法(fa)可解決常規熱分(fen)析儀器針對該類型樣品測試(shi)存在的(de)(de)數據(ju)準(zhun)確(que)性(xing)和嚴謹性(xing)缺陷。