本文介(jie)紹(shao)了差示(shi)掃描量熱儀（DSC）的工作原理(li)，分析(xi)(xi)了典型(xing)熱轉變過程的DSC特征曲線，所(suo)介(jie)紹(shao)案例(li)可(ke)作為DSC曲線解(jie)析(xi)(xi)參考，滿(man)足用(yong)戶(hu)測試需(xu)求。

前(qian)言

DSC-40A是一款(kuan)由仰儀(yi)科技開發的差示(shi)掃描量(liang)熱(re)(re)(re)儀(yi)新(xin)產品。該產品使用(yong)毫克級樣品量(liang)，可測定玻璃化(hua)轉(zhuan)變溫(wen)度(du)(du)、熔點(dian)、結(jie)晶溫(wen)度(du)(du)、結(jie)晶度(du)(du)、熔融(rong)焓(han)、結(jie)晶焓(han)、結(jie)晶動力學(xue)、反(fan)應動力學(xue)參(can)數(shu)(shu)、比(bi)熱(re)(re)(re)容、材(cai)料(liao)相容性和膠凝轉(zhuan)化(hua)率等基(ji)礎數(shu)(shu)據，廣泛應用(yong)于高分(fen)子材(cai)料(liao)、生(sheng)物醫藥、無機(ji)非金屬材(cai)料(liao)、石(shi)油化(hua)工、金屬材(cai)料(liao)、含(han)能材(cai)料(liao)、食(shi)品工業等領域的熱(re)(re)(re)力學(xue)和動力學(xue)研(yan)究。本文(wen)選(xuan)取高分(fen)子材(cai)料(liao)和鋰離子材(cai)料(liao)等典型樣品，利(li)用(yong)DSC曲線反(fan)映的各種參(can)數(shu)(shu)信息，揭示(shi)熱(re)(re)(re)過程和熱(re)(re)(re)處理對材(cai)料(liao)組成、相態(tai)變化(hua)和物化(hua)性質的重要影響。

圖1 仰(yang)儀科技DSC-40A差示掃(sao)描量(liang)熱儀

原理(li)與應用

圖(tu)2 熱流型DSC典型爐體結構^[1]

2. DSC研究(jiu)玻璃化轉(zhuan)變過程

玻璃化轉(zhuan)變(bian)表示高分(fen)子材(cai)料(liao)從“玻璃態(tai)”轉(zhuan)變(bian)為“橡膠態(tai)”的過程。在玻璃化溫度T_g以下，分子運動基本(ben)凍結；到(dao)達T_g時，分子運動活躍起來，熱(re)(re)容(rong)量(liang)增大，曲(qu)線(xian)向吸熱(re)(re)一(yi)(yi)側偏移。非晶態不相容(rong)的(de)二元共聚(ju)物(wu)一(yi)(yi)般有(you)兩(liang)個玻璃(li)化(hua)(hua)轉變(bian)，而且玻璃(li)化(hua)(hua)轉變(bian)特性有(you)所不同。圖3是(shi)苯(ben)(ben)乙烯(xi)(xi)(xi)-丁(ding)二烯(xi)(xi)(xi)-苯(ben)(ben)乙烯(xi)(xi)(xi)（SBS）的(de)嵌段共聚(ju)物(wu)的(de)DSC曲(qu)線(xian)，曲(qu)線(xian)B和(he)曲(qu)線(xian)S分別代表有(you)一(yi)(yi)定交(jiao)聯的(de)聚(ju)丁(ding)二烯(xi)(xi)(xi)和(he)聚(ju)苯(ben)(ben)乙烯(xi)(xi)(xi)均聚(ju)物(wu)的(de)熱(re)(re)轉變(bian)曲(qu)線(xian)。共聚(ju)后(hou)的(de)熱(re)(re)塑性彈性體SBS有(you)兩(liang)個玻璃(li)化(hua)(hua)轉變(bian)溫度T_g1和T_g2，分別(bie)向高溫側和低溫側偏移。玻(bo)璃(li)化(hua)轉變溫度可(ke)以(yi)分析材(cai)料凝聚態結構，指導科學研究(jiu)和工業生產。

圖3 SBS嵌段共聚物的DSC曲線(xian)^[2]

3. DSC研(yan)究結晶過程

圖4 不同降(jiang)溫速率下(xia)的 PP 熔(rong)體結晶 DSC 曲線^[3]

圖5 聚丙烯(xi)氧化誘導時間DSC曲(qu)線^[4]

通過(guo)多重掃描速(su)率下的(de)DSC曲線，使(shi)用Kissinger 法(fa)研(yan)究鋰離(li)子電(dian)(dian)池聚合物(wu)(wu)(wu)電(dian)(dian)解質(zhi)(zhi)熱解動(dong)力學。如圖6所(suo)示，PEO固態(tai)聚合物(wu)(wu)(wu)電(dian)(dian)解質(zhi)(zhi)有三個主要吸熱峰(feng)。第(di)一個分(fen)解階(jie)(jie)段(duan)(duan)為(wei)100.9~131.2℃，代表(biao)PEO全固態(tai)聚合物(wu)(wu)(wu)電(dian)(dian)解質(zhi)(zhi)的(de)熔融峰(feng)；第(di)二個分(fen)解階(jie)(jie)段(duan)(duan)為(wei)131.3~258.3℃，推測為(wei)PEO中活化能較低(di)的(de)側鏈斷(duan)裂(lie)，反應(ying)生成分(fen)子量較低(di)的(de)聚合物(wu)(wu)(wu)，吸收大量的(de)熱。第(di)三個分(fen)解階(jie)(jie)段(duan)(duan)為(wei)258.4~378.7℃，代表(biao)PEO基體主鏈發生熱解。動(dong)力學參數見表(biao)1。

圖6 PEO基全固(gu)態(tai)鋰離子(zi)聚合(he)物電解質 DSC 曲線^[5]

圖7 比熱(re)測(ce)定結果^[6]

圖8為紅(hong)松試(shi)樣在先降溫后(hou)升溫后(hou)得到的(de)DSC曲線。從DSC曲線可(ke)看出(chu)，溫度降至(zhi)約(yue)-18℃時(shi)，會(hui)出(chu)現1個明顯的(de)放熱峰；在升溫階段(duan)，溫度升至(zhi)約(yue)0～10℃時(shi)，會(hui)出(chu)現2個連(lian)續(xu)的(de)吸熱峰，其中(zhong)1個峰窄而小。結果表明，木材試(shi)樣內部的(de)水(shui)分發生了相變，因(yin)此可(ke)以依據(ju)單位質量冰的(de)熔(rong)化(hua)熱值對木材內的(de)水(shui)分進(jin)行定量分析。

圖8 紅(hong)松試樣 DSC 曲線^[7]

總結

^{近年來，國產(chan)DSC儀器已經(jing)取得了顯著進步(bu)，在準(zhun)確性、精密度和穩定(ding)性等方面有了顯著提升。除此之外，仰儀科技新品DSC-40A新增了強大的人機交互與自動進樣等多功能選配。該儀器可準確測量不同材料的熱特性參數，幫助研發人員深入研究和理解材料結構與性能的影響因素，為材料科學提供重要支撐性數據。}

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